其他行業(yè)應(yīng)用專題 | FlowCam成像技術(shù)在纖維形貌分析中的應(yīng)用

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摘要：本文針對電子行業(yè)纖維材料形貌分析的需求，系統(tǒng)闡述了FlowCam成像技術(shù)在纖維團聚表征中的應(yīng)用價值。結(jié)合PSI高壓微射流均質(zhì)機解團處理實驗，驗證了該技術(shù)能直觀呈現(xiàn)纖維從團聚到分散的形貌演變過程，并通過顆粒濃度、長徑比分布等數(shù)據(jù)量化評估解團效果。因此，引入基于成像的粒子分析技術(shù)（Flow Imaging Microscopy, FIM），可直接對流動液體進行成像，自動對每根顆粒（纖維、液滴、氣泡等）拍照并提取幾何指標(biāo)，獲取高通量數(shù)據(jù)，對于質(zhì)量控制與工藝優(yōu)化具有重要意義。

關(guān)鍵詞：FlowCam成像技術(shù)；纖維形貌分析；成像的粒子分析系統(tǒng)

在電子行業(yè)中，纖維材料應(yīng)用廣泛，如碳纖維、玻璃纖維等，可用于增強電路板和連接器的結(jié)構(gòu)，利用其高強度、高剛度特性提升電子產(chǎn)品的耐用性；同時，碳纖維增強塑料、玻璃纖維增強塑料等復(fù)合材料，被用于滿足電子設(shè)備在苛刻環(huán)境下的結(jié)構(gòu)需求，如耐腐蝕、絕緣性能等^[1]。

    纖維與添加到復(fù)合材料中的其他材料的區(qū)別在于其長徑比。纖維被定義為細長的天然和合成細絲，其直徑或橫截面厚度小于250微米，長徑比通常大于100:1。^[2]評價纖維形貌的關(guān)鍵參數(shù)包括長徑比（Aspect Ratio, AR）、直線度（Straightness）、彎曲度（Curl）等，這些指標(biāo)不僅影響纖維在的分散性、懸浮穩(wěn)定性和成網(wǎng)結(jié)構(gòu)，還與產(chǎn)品的力學(xué)強度、過濾效率以及與其他材料的相容性密切相關(guān)^[3]。

纖維由于其比表面積和長徑比較大的特性，分子間范德華力等作用力顯著，無論在液體還是空氣介質(zhì)中都易聚集。在復(fù)合材料中，團聚可能導(dǎo)致應(yīng)力分布不均，降低材料的力學(xué)強度，在導(dǎo)電材料中，團聚可能破壞導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的連續(xù)性，影響導(dǎo)電性能。正如短切碳纖維的案例所示，團聚直接導(dǎo)致其功能效能下降^[4]。因此，解決纖維團聚問題至關(guān)重要，用于獲得一定長徑比的纖維樣品。它不僅能保證纖維在各應(yīng)用場景中充分發(fā)揮自身特性，還能提升材料性能的穩(wěn)定性與一致性，是推動纖維材料在復(fù)合材料、電子等多領(lǐng)域高效應(yīng)用的前提。

傳統(tǒng)的光阻法或激光衍射法對纖維的濃度進行表征時，纖維等異形顆粒往往被等效為球體，無法獲取到長徑比、卷曲度等關(guān)鍵形貌參數(shù)，而人工使用顯微鏡檢查操作較為繁瑣、拍照效率低、重復(fù)性差。此外，雖然通過顯微鏡或者掃描電鏡等方式可以獲得清晰的形貌，但是制樣的過程往往伴隨著物理的擠壓或者干燥。這種表征方式對于反映液體樣品中纖維的形貌具有一定的挑戰(zhàn)，難以保證制樣過程是否會影響纖維的形貌或者造成纖維的團聚。因此，引入基于成像的粒子分析技術(shù)（Flow Imaging Microscopy, FIM），可直接對流動液體進行成像，自動對每根顆粒（纖維、液滴、氣泡等）拍照并提取幾何指標(biāo)，獲取高通量數(shù)據(jù)，對于質(zhì)量控制與工藝優(yōu)化具有重要意義。

本次實驗采用客戶提供的纖維樣品，客戶樣品團聚嚴重，客戶需要使用解團設(shè)備進行處理，并且表征纖維的形貌特點。

傳統(tǒng)粒度表征方案對于纖維這類異形樣品表征能力欠缺，如采用激光衍射法、光阻法等方法表征，只能將異形纖維當(dāng)成等效球體進行粒度分析，無法觀察其解團聚前后形貌變化，從而無法獲取其長徑比、卷曲度等數(shù)據(jù)。另外，采用電鏡的方式可以獲得樣品形貌信息，但是，一則無法確保制樣過程是否會影響樣品本身，二則無法做到及時測試，三則且測試較為耗時（從制樣到測試樣品）。

本實驗室通過FlowCam顆粒流式圖像分析儀進行成像與形貌分析，驗證客戶提供的纖維樣品在不同處理條件下的解團聚效果。本次實驗采用PSI高壓微射流均質(zhì)機對原始纖維樣品進行解團聚處理。

• 本次實驗中，解團聚采用的設(shè)備為：PSI-20高壓微射流均質(zhì)機

PSI高壓微射流均質(zhì)機，工作原理：高壓微射流均質(zhì)（High-pressure microfluidic homogenization），以高壓驅(qū)動物料高速通過微通道，在通道內(nèi)因流速劇增形成強烈剪切力，同時伴隨流體撞擊及壓力驟變引發(fā)的空化效應(yīng)，三者協(xié)同作用，將物料中的顆?；蛞旱渭毣⒕鶆蚍稚?。

PSI-20高壓微射流均質(zhì)機

• 本次實驗中，表征樣品中纖維形貌的儀器為：FlowCam顆粒流式圖像分析儀

FlowCam顆粒流式圖像分析儀，工作原理：流式成像顯微技術(shù)（FIM,Flow Imaging microscopy），樣品在流動系統(tǒng)中連續(xù)通過顯微成像區(qū)域，高速相機實時捕捉單個顆粒的動態(tài)圖像，再通過軟件自動分析顆粒、細胞等的形態(tài)、大小及分布等特征，能夠測量長度、寬度、面積、長徑比等40余種形貌參數(shù)。

FlowCam顆粒流式圖像分析儀

• 均質(zhì)處理方案

高壓微射流型號：PSI-20 均質(zhì)腔（Y型腔 75μm）

均質(zhì)處理方案：

①原始纖維樣品（無均質(zhì)）

②原始纖維樣品1000 bar 均質(zhì)一次

③原始纖維樣品2000 bar 均質(zhì)一次

• 測試方案

測試儀器型號：Flowcam 8100

物鏡倍數(shù)為10X，配套100μL流通池和1mL注射器，樣品進樣量為500μL；

測試流速為0.15mL/min。

• 結(jié)果分析

Flowcam測試的部分圖像展示如下：

表1. FlowCam測試結(jié)果展示-成像展示

FlowCam圖像分析結(jié)果顯示：原始纖維樣品的圖像中大量纖維團聚成束，粒徑跨度可至140.92 μm。1000 bar均質(zhì)一次之后團聚體開始解離，形成較多長纖維，同時大顆粒數(shù)量占比明顯下降，粒徑跨度至44.61 μm。2000 bar均質(zhì)一次之后大顆粒團聚體幾乎消失，體系以單根長徑比較高的纖維為主，粒徑跨度至37.86 μm。

對比原始物料，1000bar均質(zhì)1次，2000bar均質(zhì)1次物料的形貌，可明顯看到物料中的纖維從團聚狀態(tài)變成單纖維狀態(tài)。且單纖維的程度及數(shù)量也可通過軟件進一步量化。

注：（此處僅呈現(xiàn)尾端具有代表性的部分）

Flowcam測試的部分顆粒度數(shù)據(jù)展示如下：

其中ABD與ESD是計算邏輯不同的兩種粒徑表征指標(biāo)：

• ABD：通過校準(zhǔn)因子，將顆粒二值灰度圖像的像素數(shù)量換算為投影面積，等效為相同面積圓形的直徑，是基于面積的直徑

• ESD：等效球體直徑D10、D50、D90這三個指標(biāo)均為累積分布粒徑（percentile diameter），意思是把樣品中所有顆粒按粒徑從小到大排序，計算到某個百分比時對應(yīng)的粒徑。諸如 D10代表有 10%的顆粒小于該粒徑

表2. FlowCam測試結(jié)果展示-顆粒粒度數(shù)據(jù)展示

顆粒度數(shù)據(jù)顯示：隨著均質(zhì)壓力升高，從原始狀態(tài)到1000bar均質(zhì)再到2000bar均質(zhì)，纖維樣品的顆粒濃度顯著增加，說明大的團聚體被打散,從而使得整體的顆粒數(shù)量增多，即顆粒濃度增加；ABD和 ESD的平均粒徑均逐漸減小，粒度分布中，大顆粒占比（尤其是 D90）明顯下降。

綜合粒度數(shù)據(jù)和圖像結(jié)果，PSI設(shè)備的高壓微射流結(jié)構(gòu)可對纖維團聚體進行高效處理，將團聚體充分解團聚分散。FlowCam在這一過程中提供了圖像證據(jù)和形貌參數(shù)，相比較傳統(tǒng)表征設(shè)備，F(xiàn)lowcam不僅能夠提供高通量圖像，且能夠?qū)π蚊埠土６葦?shù)據(jù)進行定量，可有效評估不同的處理方式對于樣品中纖維形貌的影響。通過本次實驗，也充分證明了PSI微射流均質(zhì)機對于團聚纖維的解團聚效果明顯此次解團方式非暴力解團，而是將纖維團均勻分散為單根長纖維，這對于需要關(guān)注其長徑比的纖維應(yīng)用非常關(guān)鍵。

傳統(tǒng)顆粒分析技術(shù)，如激光衍射法、光阻法等，在面對纖維這類高長徑比異形顆粒時，通常將其等效為球體計算粒徑，這會導(dǎo)致對長度、長徑比、卷曲度等關(guān)鍵參數(shù)的丟失，難以反映真實形貌。FlowCam作為基于成像的粒子分析系統(tǒng)（Flow Imaging Microscopy, FIM），通過逐粒成像和自動圖像分析，能夠在一次測試中獲得諸多關(guān)鍵參數(shù)，如下圖所示：

圖1直纖維和彎曲纖維的表征展示

對纖維進行表征，可以獲取其長度、直徑、長徑比（Aspect Ratio）、卷曲度（Curl）與直線度（Straightness）等參數(shù)，測量每根纖維的真實長度與寬度；測量其顆粒濃度與尺寸分布，進行精確定量，獲得D10、D50、D90等統(tǒng)計值。

綜上，F(xiàn)lowCam 憑借其逐粒成像與定量分析能力，在纖維團聚研究中展現(xiàn)出價值。它不僅能直觀捕捉纖維從團聚成束到單根分散的形貌變化，如原始樣品中大量團聚體的存在、不同均質(zhì)條件下團聚體的解離過程，還能通過顆粒濃度、長徑比分布等數(shù)據(jù)量化團聚程度，為評估解團效果提供精準(zhǔn)依據(jù)。而這正好契合纖維易團聚的特性及解決團聚問題的重要性的應(yīng)用痛點。通過 FlowCam 對團聚狀態(tài)的實時監(jiān)測，可配合高壓微射流均質(zhì)機等設(shè)備優(yōu)化解團工藝，確保纖維在復(fù)合材料、電子等應(yīng)用中分散均勻，從而充分發(fā)揮其高強度、高剛度等固有特性，提升材料性能的穩(wěn)定性與一致性，成為纖維材料質(zhì)量控制與工藝優(yōu)化中連接團聚問題與性能提升的關(guān)鍵工具。